Termogravimeetriliste testide tulemuste mõjutegurid

Proovi suurus ja prooviküvett

Termogravimeetriliseks määramiseks peaks proovi maht olema väike, tavaliselt 2–5 mg. Ühelt poolt on põhjuseks see, et instrumendi tasakaalu tundlikkus on väga kõrge (kuni 0.1ug). Teisest küljest, kui proovi maht on suur, on massiülekande takistus suurem, proovi sisemine temperatuurigradient on suur ja isegi proovi termiline mõju põhjustab proovi temperatuuri kõrvalekaldeid lineaarsusest. Temperatuur on programmeeritud muutma TG kõverat. Mida peenem on osakeste suurus, seda parem. Tasandage proovi nii palju kui võimalik. Kui osakeste suurus on suur, liigub lagunemisreaktsioon kõrgele temperatuurile.

Prooviküveti materjal vajab kõrget temperatuurikindlust, ja on proovi, vaheprodukti, lõppsaaduse ja atmosfääri suhtes inertne, see tähendab, et sellel ei saa olla reaktsioonivõimet ega katalüütilist aktiivsust. Tavaliselt kasutatavad proovinõud on plaatina, keraamika, kvarts, klaas, alumiinium ja nii edasi. Erilist tähelepanu tuleks pöörata erinevatele proovidele, et kasutada prooviküvetis erinevaid materjale, vastasel juhul kahjustab see prooviküvetti. Näiteks: naatriumkarbonaat reageerib kõrgel temperatuuril kvartsis ja keraamikas sisalduva SiO2-ga, moodustades naatriumsilikaati, seega on see nagu naatriumkarbonaat. Aluseliste proovide puhul ärge kasutage testimisel alumiinium-, kvarts-, klaas- või keraamilisi proovinõusid. Plaatina prooviküvett on aktiivne hüdrogeenitud või dehüdrogeenitud orgaanilise aine jaoks ning see ei sobi fosforit, väävlit ja halogeeni sisaldavate polümeeriproovide jaoks.

Küttekiirus

Mida suurem on kuumutamiskiirus, seda tõsisem on temperatuurihüsterees. Näiteks polüstüreen laguneb N2-s. Kui lagunemisastmeks võetakse 10 protsenti kaalukaotust, on erinevus 37 kraadi 1 kraadi minutis ja 394 kraadi 5 kraadi minutis. kraadi . Kiire kuumutuskiirus vähendab kõvera eraldusvõimet ja kaotab mõne vaheprodukti teabe. Näiteks võib vett sisaldavate ühendite aeglane kuumutamine tuvastada mõningaid vaheühendeid astmelise veekaoga.

Atmosfääri mõju

Termostasakaalu ümbritseva atmosfääri muutus mõjutab oluliselt TG kõverat. CaCO3 TG kõvera lagunemistemperatuur vaakumis, õhus ja CO2-s on ligi 600 kraadi. Põhjus on selles, et CO2 on CaCO3 lagunemissaadus. CO2 olemasolu atmosfääris pärsib CaCO3. Lagunemistemperatuur tõuseb.

Õhus tõuseb polüpropüleen märkimisväärselt 150–180 kraadi juures, mis on polüpropüleeni oksüdatsiooni tulemus, ja N2 kaal ei suurene. Gaasi voolukiirus on üldiselt 40 ml/min ja suur voolukiirus on kasulik soojusülekandele ja ülevoolugaasi difusioonile.

Lenduv kondensatsioon

Laguproduktid lenduvad proovist ja sageli kondenseeruvad uuesti madalatel temperatuuridel. Kui need kondenseeruvad traadist rippuvale prooviküvetile, on mõõdetud kaalukaotus väiksem. Kui temperatuur veelgi tõuseb, lendub kondensaat uuesti, mis põhjustab vale kaalukaotust. , TG kõvera deformeerimiseks. Lahenduseks on gaasi voolukiiruse suurendamine, et lenduvad ained prooviküvetist kohe lahkuksid.

ujuvus

Ujuvuse muutus on tingitud proovi ümbritseva gaasi soojuspaisumisest temperatuuri tõusust, mis vähendab suhtelist tihedust ja vähendab ujuvust, mis suurendab proovi näivat kaalu. Näiteks võib ujuvust 300 kraadi juures vähendada pooleni toatemperatuuril olevast ujuvusest ja 900 kraadi juures saab seda vähendada umbes 1/4-ni. Praktiline korrigeerimismeetod on näiva kaalutõusu kõrvaldamiseks teha tühikatse (ilma koormuseta termogravimeetriline test).